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影響離子排斥色譜柱性能的因素有哪些呢?

更新時(shí)間:2021-10-13

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  離子排斥色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果,這對(duì)色譜柱材料,填充料(交換樹(shù)脂)、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中,影響柱中樹(shù)脂的滲透性。
 
  影響離子排斥色譜柱性能的因素有哪些呢?
 
  一、硅膠純度:
 
  硅膠純度對(duì)峰形有很大液相,硅膠雜質(zhì)和殘留的金屬離子會(huì)影響樣品的峰形,如果硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。
 
  二、顆粒形狀及粒徑:
 
  球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻;不規(guī)則的顆粒柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易形成譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
 
  三、顆粒表面積:
 
  相對(duì)而言,高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。
 
  除了以上這些因素,還有諸如鍵合類(lèi)型及鍵合相、碳覆蓋率等因素影響。單體鍵合方式可以提高傳質(zhì)速率,縮短柱平衡時(shí)間;聚合體鍵合方式可以增加色譜柱穩(wěn)定性,增加載樣量。鍵合相的不同會(huì)直接影響化合物的保留行為。而高碳覆蓋率可以提高分辨率和重現(xiàn)性,但分析時(shí)間長(zhǎng)。
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